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乌氏粘度计的测量使用步骤

实验前的准备工作:
1、按需将恒温水浴温度调节在25±0.05℃或30±0.05℃。
2、配制待测聚合物溶液,用粘度法测聚合物分子量,选择高分子-溶剂体系时,常数K、α值必须是已知的,而且所用溶剂应该具有稳定、易得、易于纯化、挥发性小、毒性小等特点。为控制测定过程中hr在1.2~2.0之间,浓度一般在0.001g/ml~0.01g/ml。于测定前几天,用100ml容量瓶把待测聚合物试样溶解于溶剂中配成已知浓度的溶液。  具体方法为:准确称取100-500mg待测聚合物,然后放入100ml清洁干燥的容量瓶中,倒入约80ml甲苯(以甲苯为溶剂),使之溶解之后,放入已调节好的恒温槽中,容量瓶也放入恒温水浴中。再加溶剂至刻度,取出摇匀,用3号玻璃砂芯漏斗过滤到另一100ml容量瓶中,放入恒温水浴中待用,容量瓶及玻璃砂芯漏斗,用后立即洗涤。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸钠的硫酸溶液洗涤,再用蒸馏水抽滤,烘干待用。
3、洗涤乌氏粘度计。由于毛细管内径很小,容易被溶液中的杂质堵塞,一旦被堵塞则溶液流经刻线a和b所需时间无法重复和准确测量,导致实验失败。若是新的粘度计,先用洗液浸泡,再用自来水洗三次,蒸馏水洗三次,烘干待用。对已用过的粘度计,则先用甲苯灌入粘度计中浸洗除去留在粘度计中的聚合物,尤其是毛细管部分要反复用溶剂清洗,洗毕,将甲苯溶液倒入回收瓶中,再用洗液、自来水、蒸馏水洗涤粘度计,烘干。 
 
 
乌氏粘度计

乌氏粘度计
 
开始测量试验:
4、测定溶剂的流出时间。乌氏粘度计是气承悬柱式可稀释的粘度计,把预先经严格洗净,检查过的洁净粘度计垂直夹持于恒温水浴中,使水面完全浸没小球M1。用移液管吸10ml甲苯,从A管注入E球中。于25℃恒温水浴中3分钟,然后进行流出时间t0的测定。用手捏住C管管口,使之不通气,在B管用洗耳球将溶剂从E球经毛细管、M2球吸入M1球,然后先松开洗耳球后,再松开C管,让C管通大气。此时液体即开始流回E球。此时要求集中精神,用眼睛水平地注视正在下降的液面,并用秒表准确地测出液面流经a线与b线之间所需的时间并记录。重复上述操作三次,每次测定相差不大于0.2s。取三次的平均值为t0,即为溶剂的流出时间。但有时相邻两次之差虽不超过0.2s,而连续所得的数据是递增或递减(表明溶液体系未达到平衡状态),这时应认为所得的数据不可靠的,可能是温度不恒定,或浓度不均匀,应继续测定。  
 
粘度计算:
5、溶液流出时间的测定。  
①、测定t0后,将粘度计中的甲苯倒入回收瓶,并将粘度计烘干,用干净的移液管吸取已恒温好的被测溶液8ml,移入粘度计(注意尽量不要将溶液沾在管壁上),让入恒温水浴中3分钟,按前面的步骤,测定溶液(浓度c1)的流出时间t1。  
②、用移液管加入4ml预先恒温好的甲苯,对上述溶液进行稀释,稀释后的溶液浓度(c2)即为起始浓度c1的2/3。然后用同样的方法,测定浓度为c2的溶液的流出时间t2。重复依次加入甲苯4ml、4ml、4ml,使溶液浓度成为起始浓度的1/2、2/5、1/3,分别测定其流出时间并记录下来。注意每次加入纯试剂后,一定要混合均匀,每次稀释后都要将稀释液抽洗粘度计的E球、毛细管、M2球和M1球,使粘度计内各处溶液的浓度相等,且要等到恒温后再测定。
 
保养维护:
6、乌氏粘度计洗涤。测量完毕后,取出乌氏粘度计,将溶液倒入回收瓶,用纯溶剂反复清洗几次,烘干,并用热洗液装满,浸泡数小时后倒去洗液,再用自来水,蒸馏水冲洗,烘干备用。
 
以上就是乌氏粘度计的一次平均测量使用步骤,看起来内容不多,但实则过程还是较为繁琐的。
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